【成分分析簡介】

　　成分分析技術主要用于對未知物、未知成分等進行分析，通過成分分析技術可以快速確定目標樣品中的各種組成成分是什么，幫助您對樣品進行定性定量分析，鑒別、橡膠等高分子材料的材質(zhì)、原材料、助劑、特定成分及含量、異物等。

　　【成分分析分類】

　　按照對象和要求：微量樣品分析 和 痕量成分分析 。

　　按照分析的目的：體相元素成分分析、表面成分分析和微區(qū)成分分析。

　　01

　　體相元素成分分析

　　原子吸收法

　　原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。

　　1

　　原子吸收光譜儀(AAS)

　　圖1 德國耶拿原子吸收光譜儀

　　原理：原子吸收光譜分析的波長區(qū)域在近紫外區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進而求得樣品中待測元素的含量。

　　圖2 原子吸收結構流程

　　適合分析材料：金屬材料，非金屬材料等

　　應用領域：化工、冶金、食品、環(huán)境等多種領域

　　注意事項：需要對樣品進行溶解后再進行測定

　　特點：適合對氣態(tài)原子吸收光輻射，具有靈敏度高、抗干擾能力強、選擇性強、分析范圍廣及精密度高等優(yōu)點。但也有缺陷，不能同時分析多種元素，對難溶元素測定時靈敏度不高，在測量一些復雜樣品時效果不佳。

　　檢測范圍及檢出限：

　　可分析微量和痕量元素，部分元素檢出限見下表：

Element	Flame  AAS	GF-AAS
As	<500	<1
Al	<50	<0.5
Ba	<50	<1.5
Be	<5	<0.05
Bi	<100	<1
Cd	<5	<0.03
Ce	<200000	ND
Co	<10	<0.5
Cr	<10	<0.15
Cu	<5	<0.5
Pb	<20	<0.5

　　2

　　電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

　　圖3 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

　　原理：利用等離子體激發(fā)光源(ICP)使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可進一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜，之后利用光電器件檢測光譜，根據(jù)測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析，按發(fā)射光強度進行定量分析。

　　圖4 ICP-OES原理示意圖

　　適合分析材料：高純有色金屬及其合金;金屬材料、電源材料、貴金屬，電子、通訊材料及其包裝材料;醫(yī)療器械及其包裝材料

　　應用領域： 冶金、地礦、建材、機械、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品和醫(yī)藥等多種領域

　　注意事項：需要對樣品進行溶解后再進行測定

　　特點：

　　1、可測元素70多種;

　　2、分析速度快，一分鐘可測5-8個元素，中階梯二維分光系統(tǒng)，具備更高的分辨能力;

　　3、多元素同時分析，客戶可以自由選擇元素數(shù)量與安排測量順序;

　　4、檢出限低，達到ppb量級，Ba甚至達到0.7ppb;

　　5、線性動態(tài)范圍寬，高達6個數(shù)量級，高低含量可以同時測量;

　　6、分析成本低。

　　檢測范圍及檢出限：

　　用于微量元素分析和有害物質(zhì)檢測，不同元素最低檢測限是不同的，見圖7。

　　3

　　電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)

　　圖5 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)

　　原理：測定時樣品由載氣(氬氣)引入霧化系統(tǒng)進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體中心區(qū)，在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離，轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進行分離，根據(jù)元素質(zhì)譜峰強度測定樣品中相應元素的含量.

　　適合分析材料：金屬，非金屬等材料

　　應用領域：環(huán)境、半導體、醫(yī)學、生物、冶金、石油、核材料等領域

　　特點：譜圖簡單;優(yōu)秀的檢出限,特別是對重金屬元素;線性范圍寬;快速同位素比值測量能力;所需樣品量小。

　　檢測范圍及檢出限：

　　多種有機物及無機物的定性和定量分析、復雜化合物的結構分析、樣品中各種同位素比的測定及固體表面的結構和組成分析等。

　　檢出限見圖7。

　　圖7 ICP-OES和ICP-MS各元素檢出限

　　4

　　X射線熒光光譜儀(XRF)

　　分為波長色散型X射線熒光光譜儀(WD-XRF)和能譜色散型X-射線熒光光譜儀(ED-XRF)。

　　圖8 X射線熒光光譜儀

　　原理：用X射線照射試樣時，試樣可以被激發(fā)出各種波長的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長(或能量)分開，分別測量不同波長(或能量)的X射線強度，以進行定性和定量分析。

　　圖9 波長色散型和能量色散型譜儀原理圖

　　適合分析材料：鋁合金、不銹鋼、鉻鉬合金、金屬管道和法蘭材料，黃銅、青銅以及其他銅合金，金屬焊料、鈦合金、工具鋼、鎳基或鈷基等“超級合金”進行材料牌號匹配和元素定量分析。

　　應用領域：地質(zhì)、環(huán)境、石化、金屬、礦物、水泥、玻璃等眾多工業(yè)及科研領域

　　特點：制樣簡單、快速,樣品整個表面、表面某一部分或特定點處的分析,分析速度快,穩(wěn)定性高、精度高;動態(tài)范圍寬(從ppm至100%);先進的無標樣分析軟件包，可以對完全未知的樣品進行簡單、快速的分析。

　　5

　　X射線衍射儀(XRD)

　　圖10 X射線衍射儀

　　原理：利用晶體形成的X射線衍射，對物質(zhì)進行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結構分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質(zhì)上時，X射線因在結晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現(xiàn)象。

　　圖11 X射線衍射實驗示意圖

　　適合分析材料：無機材料、有機材料、鋼鐵冶金、納米材料

　　應用領域：冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學、材料生產(chǎn)等領域

　　注意事項：

　　對測試樣品有要求

　　(1)固體樣品表面>5×5mm，厚度在10μm以上，表面必須平整，可以用幾塊粘貼一起。

　　(2)對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優(yōu)取向，衍射強度異常，需提供測試方向。

　　(3)對于測量金屬樣品的微觀應力(晶格畸變)，測量殘余奧氏體，要求制備成金相樣品，并進行普通拋光或電解拋光，消除表面應變層。

　　(4)粉末樣品要求磨成320目的粒度，直徑約40微米，重量大于5g。

　　檢測范圍：

　　物相分析 ：定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標準物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相;后者則根據(jù)衍射花樣的強度，確定材料中各相的含量。

　　在研究性能和各相含量的關系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應用。

　　6

　　分光光度計

　　圖12 分光光度計

　　原理：分光光度計采用一個可以產(chǎn)生多個波長的光源，通過系列分光裝置，從而產(chǎn)生特定波長的光源，光線透過測試的樣品后，部分光線被吸收，計算樣品的吸光值，從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度，吸光值與樣品的濃度成正比。

　　圖13 分光光度計原理圖

　　適合分析材料：金屬，非金屬等

　　應用領域：工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個領域

　　特點：

　　可見光分光光度計：

　　(1)采用低雜散光，高分辨率的單光束單色器，保證了波長準確度、波長重復性和更高的分辨率。

　　(2)自動調(diào)0%T和100%T，自動調(diào)波長及多種方法的數(shù)據(jù)處理功能。

　　(3)高分辨率，寬大的樣品槽，可容納100mm光徑吸收池和相應的反射附件。

　　(4)儀器配有標準的RS-232雙向通訊接口，可外接打印機，打印相應的實驗數(shù)據(jù)。

　　紫外分光光度計：

　　快速、樣品量少(幾微克-幾毫克)，特征性強(各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。

　　檢測范圍及檢出限：

　　(1)可見光分光光度計：測定波長范圍為400～760 nm的可見光區(qū);

　　(2)紫外分光光度計：測定波長范圍為200～400nm的紫外光區(qū);

　　(3)紅外分光光度計：測定波長范圍為大于760nm的紅外光區(qū);

　　(4)熒光分光光度計：用于掃描液相熒光標記物所發(fā)出的熒光光譜;

　　02

　　表面成分分析和微區(qū)成分分析

　　1

　　電子探針譜儀

　　分為能譜儀和波譜儀

　　圖14 電子探針譜儀

　　原理：利用聚焦電子束(電子探測針)照射試樣表面待測的微小區(qū)域，從而激發(fā)試樣中元素產(chǎn)生不同波長(或能量)的特征X射線。用X射線譜儀探測這些X射線，得到X射線譜。根據(jù)特征X射線的波長(或能量)進行元素定性分析;根據(jù)特征X射線的強度進行元素的定量分析。

　　適合分析材料:金屬及合金，高分子材料、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機或有機固體材料分析

　　應用領域：地質(zhì)，冶金，石油，化工，礦產(chǎn)，農(nóng)業(yè)等領域

　　注意事項：樣品要有良好的導電、導熱性，表面平整度等

　　特點：波譜儀分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。 能譜儀分析速度快，可用較小的束流和微細的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。

　　檢測范圍：

　　特征X射線的波長和能量表如下：

　　2

　　X射線熒光光譜儀(XRF)

　　參見體相成分分析X射線熒光光譜儀(XRF)

　　3

　　俄歇電子能譜儀(AES)

　　圖15 俄歇電子能譜儀

　　原理：具有一定能量的電子束(或X射線)激發(fā)樣品俄歇效應，通過檢測俄歇電子的能量和強度，從而獲得有關材料表面化學成分和結構的信息的方法。

　　圖16 俄歇電子能譜儀結構

　　適合分析材料:金屬、高分子等材料，薄膜，涂層等

　　應用領域：半導體技術、冶金、催化、礦物加工和晶體生長等。

　　特點：在靠近表面5-20埃范圍內(nèi)化學分析的靈敏度高，很高的空間分辨率，最小可達到6nm;能探測周期表上He以后的所有元素及元素分布;通過成分變化測量超薄膜厚。

　　4

　　X射線光電子能譜(XPS)

　　圖17 X射線光電子能譜

　　原理：激發(fā)源為X射線，用X射線作用于樣品表面，產(chǎn)生光電子。通過分析光電子的能量分布得到光電子能譜研究樣品表面組成和結構。

　　適合分析材料:金屬、高分子等材料，薄膜，涂層等

　　應用領域：半導體技術、冶金、催化、礦物加工和晶體生長等

　　特點：

　?、趴蓽y除H、He以外的所有元素。檢測靈敏度約為0.1 at%。

　　⑵亞單層靈敏度;探測深度1～10nm，依賴材料和實驗參數(shù)。

　　⑶可元素定量分析。

　?、葍?yōu)異的化學信息，化學位移和衛(wèi)星結構與完整的標準化合物數(shù)據(jù)庫的聯(lián)合使用。

　?、煞治鍪欠墙Y構破壞的;X射線束損傷通常微不足道。

　　⑹詳細的電子結構和某些幾何信息。

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　　離子散射光譜儀(ISS)

　　原理：根據(jù)彈性散射理論，由于散射離子的能量分布和角分布與表面原子的原子量有確定的關系，通過對散射離子進行分析就可以得到表面單層元素組份及表面結構分析。

　　適合分析材料:合金，高分子材料等

　　應用領域：物理，化學，微電子，生物，制藥，空間分析等工業(yè)和研究方面。

　　特點：

　　(1) 探測深度局限在最頂單層。10-2～10-3單層靈敏度。

　　(2) 可測除H以外的所有元素。

　　(3) 同位素分離。

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　　二次級離子質(zhì)譜儀(SIMS)

　　原理：通過發(fā)射熱電子電離氬氣或氧氣等離子體轟擊樣品的表面，探測樣品表面溢出的荷電離子或離子團來表征樣品成分?？梢詫ν凰胤植歼M行成像，表征樣品成分;探測樣品成分的縱向分布

　　圖18二次級離子質(zhì)譜儀(SIMS)

　　適合分析材料:金屬，半導體陶瓷，有機物

　　應用領域：物理，化學，微電子，生物，制藥，空間分析等工業(yè)和研究方面。

　　特點：

　?、艑δ承┰貥O其表面靈敏(10-6單層);在靜態(tài)模式下探測深度限制在最頂單層。

　?、瓶蓽y所有元素，包括H和同位素識別。

　?、禽^好的橫向分辨(1m)。

　?、仍趧討B(tài)模式下同時深度剖析。

　　⑸在動態(tài)模式下具有探測攙雜級濃度的充分的靈敏度動態(tài)范圍的唯一技術。

　?、蔆luster相對強度的有限化學信息。

　　7

　　紅外吸收光譜儀(IR)

　　圖19 紅外吸收光譜儀

　　原理：用不同氣體對不同波長的紅外線具有選擇性吸收的特性。具有不對稱結構的雙原子或多原子氣體分子，在某些波長范圍內(nèi)(1~25um)吸收紅外線，具有各自的特征吸收波長。

　　適合分析材料:無機、有機、高分子化合物

　　應用領域：化工，物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學等領域

　　特點：測試迅速，操作方便，重復性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結構簡單等

　　檢測范圍：

　　通常將紅外光譜分為三個區(qū)域：近紅外區(qū)(0.75~2.5μm)、中紅外區(qū)(2.5~25μm)和遠紅外區(qū)(25~300μm)。

　　圖20 紅外吸收原理示意圖

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　　拉曼散射光譜儀(RAMAN)

　　圖21 激光共聚焦拉曼光譜儀

　　原理：當光打到樣品上時候，樣品分子會使入射光發(fā)生散射。大部分散射的光頻率沒變，我們這種散射稱為瑞利散射，部分散射光的頻率變了，稱為拉曼散射。散射光與入射光之間的頻率差稱為拉曼位移。拉曼光譜儀主要就是通過拉曼位移來確定物質(zhì)的分子結構。

　　適合分析材料:固體、液體、氣體、有機物、高分子等

　　應用領域：石油、食品、農(nóng)牧、刑偵及珠寶行業(yè)、環(huán)境、鑒定、地質(zhì)領域、化學、高分子、制藥及醫(yī)學等相關領域

　　特點：

　　(1)無須或極少準備樣品

　　(2) 無消耗性化學廢棄物

　　(3) 高分辨率

　　(4) 工作波數(shù)范圍大，最低可探測波長可達538.9nm

　　(5)可對樣品表面進行um級的微區(qū)檢測

　　(6) 可進行顯微成像測量

　　(7) 快速檢測

　　(8) 操作簡便

　　檢測參數(shù)：

　　光學參數(shù)

　　光譜掃描范圍： 186～5000cm-1

　　輸出功率： 0～50mW

　　瑞利線阻止： OD>8，最小可探測波數(shù)186cm-1

　　數(shù)值孔徑： 0.42

　　工作距離： 20mm

　　單色儀： F/#=8

　　光柵： 1800l/mm